【编号】：YJ-100380

  【产品名称】：更昔洛韦对照品

  【规格】：100mg/支

  【用途】：供含量测定用

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　　更息洛韦制备: 以6-氯鸟嘌呤为原料。将化合物(I)(15g，0.088mo1)悬浮于200ml HMDS(1，1，1，3，3，3-hexam．Ethyldisilizane)中，加入1.5g硫酸铵，回流2h。反应液减压浓缩，往剩余的黄色固体加入氰化汞(24g，0.095mo1)和250ml苯，加热至回流。加入6-氯鸟嘌呤(29.93g，0.093mo1)在250ml苯中的溶液，在氮气氛下回流3h。减压蒸出苯，剩余物和1.5L二氯甲烷搅拌后过滤。滤液用300ml 30%碘化钾水溶液洗2次，10%碳酸钾洗2次，300ml水洗2次，300ml饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得55g化合物(Ⅱ)的粗品。该粗品溶入最小量的二氯甲烷，用硅胶柱(8.5cm×30cm)层析，先用2L乙酸乙酯-己烷(2：3)洗脱，再用3L乙酸乙酯-己烷(75：25)洗脱。化合物(Ⅱ)将由第二洗脱液洗脱。得32g化合物(Ⅱ)，收率80%，熔点70–75℃。

　　化合物(Ⅱ)(24g，0.05mo1)溶于500ml甲醇，加入含4.6g钠的200ml甲醇中溶液，再加入16ml 2-巯基乙醇和lml水，在氮气下回流1h。再加入3g钠在50ml甲醇中的溶液，回流1h。反应液减压浓缩至约70ml，倾入400ml水中，用冰乙酸调Ph值至6。过滤收集析出的沉淀，用水彻底洗涤，再用乙醚洗，真空干燥，得22g固体。该固体和热乙酸乙酯一起搅拌，过滤收集固体，用无水乙醇重结晶，得16g化合物(Ⅲ)，收率70%，熔点181～183℃。

　　化合物(m)(15.6g，36mmo1)溶于回流中的800ml乙醇，加入400ml环己烯和15g铂黑，回流18h。过滤除去催化剂，并用热二甲基甲酰胺(200ml，100℃)洗5次。洗液和滤液合并后浓缩，剩余物溶入热乙醇-水(各200m1)，用0.5g活性炭过滤。滤液减压浓缩，剩余物用乙醇-水(4：1)结晶，得7.72g更昔洛韦，收率84%，熔点＞285℃(分解)。